焦化轻油类产品馏程的测定
  时间:2019-02-28 06:51:38 来源: 杏耀官网 作者:匿名


该方法适用于测定焦化苯,苯酚,吡啶和喹啉等产物的蒸馏范围。

一,测量原理

在规定的条件下,蒸馏100mL样品,观察温度计读数和馏出物的体积,并通过基于所获得的数据计算来计算待测样品的蒸馏范围。

二,准备工作

1.样品脱水

1苯样品用氢氧化钾(或氢氧化钠)脱水不少于5分钟,或用颗粒状无水氯化钙脱水不少于20分钟(重苯脱水不少于30分钟)。

将2喹啉样品用固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水。将300mL样品置于干净且干燥的500mL带塞锥形瓶中,加入约100g氢氧化钾或氢氧化钠,盖上盖子,摇动5分钟或更长时间,然后静置30分钟。重复相同的操作3次,取上层。将澄清溶液用作脱水样品。当样品水分低于0.2%时,它可能不会脱水。

2.仪器安装

1当测量苯和吡啶时,使用干净且干燥的上径测量圆筒精确测量100 mL均匀样品(应称量粗苯,称重至0.2 g)并注入I型蒸馏瓶中。将蒸馏器装入单球分馏管中,并将温度计插入带有软木塞的单球分馏管中,使得水银球的中心和分馏管的中心重合。将石棉环放在灯罩上,将脱水缸放在石棉环上,并用软木塞将其连接到水冷凝管(重苯空气冷却管)上。一半的支管插入冷凝管。冷凝管的末端应低于末端。它有100毫米的数量,并用软木连接到喇叭管并插入喇叭管的弯曲处。蒸馏瓶的底部应与石棉环紧密无缝地保持在一起。

2在测量酚类和喹啉类时,使用干净,干燥的低直径量筒(喹啉与不同直径的量筒)精确测量100 mL均匀样品,注入II型蒸馏器,并插入带温度计的塞子。放置带有样品的蒸馏器,使温度计和蒸馏器的轴重合,温度计水银球的中间气泡的上端与蒸馏分支内壁的下边缘在同一水平线上。 。将石棉环放在灯罩上,将脱水缸放在石棉环上,然后用软木塞将其连接到空气冷凝管上。支管的插入深度为30-40mn,冷凝管的末端应低于入口(200±10)。 )mm,并与软木塞和喇叭管连接,插入喇叭管的弯曲处。蒸馏瓶的底部应用石棉环保持紧密关闭。3使用样品瓶作为接收器并将其放在喇叭管下面。插入气缸的喇叭管深度应不小于25mm,但不应插入掩模版下方。所有设备如图5-1和图52所示。

三,测试步骤

1记录大气压和室温,通过冷凝水,并点燃蒸馏。初沸点为150℃或更低的样品从加热到初始蒸馏的时间为5-10分钟,初沸点为150℃或更高的样品为10-15分钟。整个蒸馏过程的流速应保持在4~5Ml/min(当轻苯馏分流出90rnL时,对照出水在2~2.5min内达到96mL)。

2记录从冷凝器管末端滴下的第一滴馏出物的温度作为初始沸点。

3当馏出液达到96 mL时,排空热源,注意温度升高,并记录最高温度作为最终沸点。

当测量轻苯时,当馏出物达到96mL时取出热源,并读取温度。

4为了测定最终沸点的样品和粗苯,轻苯,在抽空热源3分钟后,将量筒中的馏出物倒入蒸馏瓶中,然后倒回到量筒中,并测量总体积与100mL之间的差异。蒸馏损失。当蒸馏损失大于1%且粗苯和轻苯大于1.5%时,有必要检查仪器的连接部分以使其严格,然后重新测试。

5对样品用于测量馏出物的量,当温度达到规定温度时,抽空热源,停留3分钟,并记录馏出物的总体积。当蒸馏重质苯时,如果冷凝器中有结晶物质,则必须用小火烘烤使其流下。

6测量粗苯时,当温度达到180°C时,应立即取出热源,3分钟后称重,称重至0.2g。

四,计算结果

1 180℃前的粗苯含量按下式计算:

其中m是样品的质量,g;

在M1-180℃之前馏出物的质量,g。

2粗酚(无水)蒸馏范围的每个部分的蒸馏量通过下式计算:

其中v1--各蒸馏范围(包括蒸馏水)的蒸馏量,mL;

V-样品的体积,mL;

M-样品中的水量,mL。

3观察记录的温度并根据公式(5-24)进行校正:

4要观察的馏出物温度应根据公式(5-25)进行校正:

其中t0——测试观察温度,°C;△t1——温度计本身校正值,°C;

△t2——汞柱暴露温度校正值,°C;

△t3——气压校正值,°C;

T1——指定蒸馏温度,°C;

tA——等式(5-24)对应tA=t0,式(5-25)对应tA=t1,°C;

tB——附在辅助温度计上,温度为1/2H,°C;

H——温度计暴露出插头上水银柱的高度,以度,°C表示;

p——将测试时的大气压力转换为标准状态下的大气压力kPa。

当测量苯,甲苯和二甲苯的样品时,△t3为

测量重苯样品时,△t3为

在初沸点△t3=(101.3-p)[0.377 0.0017(10103一p)]

在200°C时△t3=(101.3 a p)[0.407 0.0019(10103 a p)]

将两次重复测量结果的算术平均值作为报告结果。据报道,初沸点和最终沸点温度精确到0.1℃;据报道,蒸馏量精确到0.1%。

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